关上萃取管底部的活塞，加入 1L 蒸馏水，同时加 100mL 蒸馏水于有液封装置的三角烧瓶中。倒 600mL 甲苯于圆底烧瓶中，并加入 105 － 110g 的试件精确至 0.01g，安装妥当，保证每个接口紧密而不漏气，可涂上凡士林或 ' 活塞油脂 ' ，开好冷却水即行加热，使甲苯沸腾开始回流，记下第一滴甲苯冷却下来的准确时间，继续回流 2h 。在此期间保持每分钟 30mL 恒定回流速度，这样，一可以防止液封三角烧瓶中的水，虹吸回到萃取管中，二可以使穿孔器中的甲苯液柱保持一定的高度，使冷凝下来的带有甲醇的甲苯从孔器的底部穿孔而出并溶于水中。甲苯因比重小于 1 ，浮到水面之上并通过萃取管的小虹吸管而返回到烧瓶中继续其液 - 固萃取到 2 为止。
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